醫療機構汙水餘氯測定方法的改進

來源:http://www.amormio929fm.com/ 作者:餘氯檢測儀 時間:2019-07-10

  摘 要 目的:探討經前處理用比色法測定醫院汙水中總餘氯的方法。方法:樣品經沉澱處理進行比色分析。結果:方法檢出限為0.02 mg/L,相對標準偏差在1.36%~5.86%之間,加標回收率在95.0%~103%。結論:本法簡便,快速,可用於醫院汙水中餘氯的測定。

  關鍵詞 醫院汙水 餘氯 比色法 測定方法

  醫院汙水須經消毒處理後才能排放。目前絕大部分醫療機構汙水采用氯消毒,高濃度的氯與原水中較高濃度的有機汙染物直接反應,生成的氯化副產物的濃度會更高。氯化消毒副產物是影響飲用水水質的一個重要因素,嚴格控製醫院汙水餘氯排放量相當重要,因此餘氯是評價消毒效果的指標。餘氯通常是指有效氯的含量,目前水質遊離氯和總氯的測定方法為N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法。但該法不適用於測定較渾濁和色度較高的水樣[1]。本文對該方法進行改進,建立適合醫療機構汙水餘氯的測定的方法,並應用於實際樣品的測定[2-6],報告如下。

  1 材料與方法

  1.1 主要儀器

  722可見分光光度計,CIXG220200超純水機。

  1.2 試劑配置

  硫酸溶液c(H2SO4)=1.0 mol/L;氫氧化鈉溶液c(NaOH)=2.0 mol/L;硫酸鋅溶液=120.0 g/L;氫氧化鈉溶液=200.0 g/L。

  磷酸鹽緩衝溶液pH=6.5:稱取24.0 g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)或60.5 g十二水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4 ·12H2O),以及46.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4),依次溶於水中,加入0.8 g的EDTA二鈉固體,轉移至1 000 ml容量瓶中,加水至標線,混勻。必要時,可加入0.02 g氯化汞以防止黴菌繁殖及試劑內痕量碘化物對遊離氯檢驗的幹擾。

  N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸鹽(DPD)溶液C[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1 g/L:將2.0 ml硫酸和0.2 g EDTA二鈉固體,加入250 ml水中配製成混合溶液。將1.10 g無水DPD硫酸鹽,加入上述混合溶液中,轉移至1 000 ml棕色容量瓶中,加水至標線,混勻。溶液裝在棕色試劑瓶內,4.0 ℃保存。若溶液長時間放置後變色,應重新配製。

  硫代乙酰胺溶液c(CH3CSNH2)=2.5 g/L。

  碘酸鉀標準使用液ρ(KIO3)=10.06 mg/L:吸取10.00 ml碘酸鉀標準儲備液於1 000 ml棕色容量瓶中,加入約1.00 g碘化鉀,加水至標線,混勻,臨用現配。1.00 ml標準使用液中含10.06 ?g KIO3,相當於0.141 ?mol Cl2。

  1.3 實驗方法

  1.3.1 方法原理

  在pH為6.2~6.5條件下,存在過量碘化鉀時,單質氯,次氯酸,次氯酸鹽和氯胺與DPD反應生成紅色化合物,於515 nm波長處測定其吸光度,測定總氯。

  1.3.2 校準曲線的繪製

  分別吸取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.00 ml碘酸鉀標準使用液Ⅰ於100 ml容量瓶中,加適量(約50 ml)水。向各容量瓶中加入1.0 ml硫酸。1 min後,向各容量瓶中加入1 ml NaOH溶液,用水稀釋至標線。各容量瓶中氯質量濃度c(Cl2)分別為0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00、1.50 mg/L。

  在250 ml錐形瓶中各加入5.0 ml磷酸鹽緩衝溶液和5.0 ml DPD溶液,於1 min內將上述標準係列溶液加入錐形瓶中,混勻後,於波長515 nm處,用10 mm比色皿測定各溶液的吸光度,於60 min內完成比色分析。

  以零濃度校正吸光度值為縱坐標,以其對應的氯質量濃度c(Cl2)為橫坐標,繪製校準曲線。

  1.3.3 實際樣品測定

  樣品前處理:取樣品200 ml左右,分別加入1.0 ml硫酸鋅溶液與1.0 ml氫氧化鈉溶液搖勻,靜置10 min。對樣品進行沉澱處理,處理後樣品待用。

  總氯測定:在250 ml錐形瓶中,依次加入5.0 ml磷酸鹽緩衝溶液,5.0 ml DPD溶液,100 ml水樣(經處理過或稀釋後的水樣)和1.0 g碘化鉀,混勻。在與繪製校準曲線相同條件下測定吸光度。用空白校正後的吸光度值計算質量濃度C2。

  對於含有氧化錳和六價鉻的試樣可通過測定兩者含量消除其幹擾。取100 ml試樣(經處理)於250 ml錐形瓶中,加1.0 ml硫代乙酰胺溶液,混勻。再加入5.0 ml磷酸鹽緩衝溶液和5.0 ml DPD溶液,測定吸光度,記錄質量濃度C3,相當於氧化錳和六價鉻的幹擾。若水樣需稀釋,應測定稀釋後樣品的氧化錳和六價鉻的幹擾。

  1.3.4 計算公式

  總氯的計算:C(Cl2)=(C2-C3)×f

  其中C2:測定所得的總氯濃度(mg/L),C3:測定氧化錳和六價鉻的幹擾相當於氯的濃度(mg/L)。

  2 結果

  2.1 沉澱劑的選擇與用量

  方法通過選用不同沉澱劑試驗,最終確定了硫酸鋅溶液-氫氧化鈉溶液沉澱效果較好,靈敏度和回收率也較理想。

  分別吸取120.0 g/L硫酸鋅溶液,200 g/L氫氧化鈉溶液各0.5 ml,1.0 ml,1.5 ml,2.0 ml加到約200 ml醫院汙水中,搖勻靜置10 min,觀察沉澱結果。沉澱劑的用量在1.0~2.0 ml時,測定結果區別不大,故選用1.0 ml的使用量,既滿足前處理的需要,又使沉澱劑的用量最小。   2.2 顯色放置時間的選擇

  比色法和顯色放置時間有關,選取合理的顯色放置時間直接影響實驗結果。本文分別用0.02 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L氯標準溶液在不同的顯色放置時間0~3 min,3~5 min,5~7 min測定其吸光度值。在顯色放置時間3~5 min內,3個濃度的吸光度值基本處於穩定。為了得到穩定的數據,本文采用3~5 min作為實驗顯色放置時間。

  2.3 線性、重線性及最低檢出限

  以標準溶液濃度為橫坐標,吸光度A為縱坐標繪製標準曲線。通過計算得到回歸方程為Y=0.23X-0.0024,相關係數r為0.9993。同時,通過對氯標準濃度0.02、0.50、1.50 mg/L連續測定6次,可以得到較好的重現性,RSD為4.2%,最低檢出濃度為0.02 mg/L(表1)。

  2.4 樣品回收率

  用3份醫院汙水樣品用次氯酸鈉加標測定,結果見表2。

  3 討論

  在國家標準《水質遊離氯和總氯的測定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法》中,校準曲線分了高濃度樣品與低濃度樣品兩條曲線,在實際工作不大方便,本文把兩條曲線結合起來,把線性範圍擴大到0.00~1.50 mg/L,滿足實際樣品測定。在實際樣品分析時,由於醫院汙水渾濁度較高,不經處理,樣品測定的誤差值較大。本文通過一係列實驗,用硫酸鋅與氫氧化鈉溶液對樣品先進行沉澱處理,然後進行樣品分析。

  由上可見,通過改進方法,各項指標均符合要求,同時在實際工作中獲得了滿意的效果。

  參考文獻

  [1] HJ586-2010 水質遊離氯和總氯的測定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法[S].

  [2] 胡玉芬. DPD比色法測定醫院汙水中餘氯含量[J]. 中國衛生檢驗雜誌, 2002, 12(2): 195.

  [3] 餘一群, 徐威毅. 分光光度法測定餘氯的線性範圍探討[J]. 上海環境科學, 2000, 19(10): 495-496, 499.

  [4] 潘協商, 魏蘭芬, 林軍明, 等, 四種方法對醫院汙水中總餘氯測試的比對試驗[J]. 中國消毒學雜誌, 2009, 26(6): 639-642.

  [5] 白莉, 黃敬絡, 陳蘊. 醫院排放汙水總餘氯現場快速測定方法研究[J]. 河南科學, 2004, 22(4):466-468.

  [6] 田正國. 醫院汙水總餘氯快速測定[J]. 環境與健康雜誌, 1998, 15(2): 86-87.

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