餘氯檢測方法——國標法

來源:http://www.amormio929fm.com/ 作者:餘氯檢測儀 時間:2016-12-13

  1餘氯
 
  餘氯是指水經過加氯消毒,接觸一定時間後,水中所餘留的有效氯。其作用是保證持續殺菌,以防止水受到再汙染。餘氯有三種形式:
 
  1.總餘氯:包括HOCl、OCl-和NHCl2等。
 
  2.化合性餘氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺類化合物。
 
  3.遊離性餘氯:括HOCl及OCl-等。
 
  我國生活飲用水衛生標準中規定集中式給水出廠水的遊離性餘氯含量不低於0.3mg/L,管網末梢水不得低於0.05mg/L。
 
  餘氯的測定常采用下述兩種方法,N.N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基聯苯胺比色法,前者可測定遊離餘氯和各種形態的化合餘氯,後者可分別測定總餘氯及遊離餘氯。
 
  1.2N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法
 
  1.2.1範圍
 
  本標準規定了N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法測生活飲用水及水源水的遊離餘氯。
 
  本法適用於經氯化消毒後的生活飲用水及其水源水中遊離餘氯和各種形態的化合性餘氯的測定。
 
  本法最低檢測質量為0.1µg,若取10mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.01mg/L。高濃度的一氯胺對遊離餘氯的測定有幹擾,可用亞砷酸鹽或硫代乙酰胺控製反應以除去幹擾。氧化錳的幹擾可通過做水樣空白扣除。鉻酸鹽的幹擾可用硫代乙酰胺排除。
 
  1.2.2原理
 
  DPD與水中遊離餘氯迅速反應而產生紅色。在碘化物催化下,一氯胺也能與DPD反應顯色。在加入DPD試劑前加入碘化物時,一部分三氯胺與遊離餘氯一起顯色,通過變換試劑的加入順序可測得三氯胺的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配製永久性標準液。
 
  1.2.3試劑
 
  1.2.3.1碘化鉀晶體。
 
  1.2.3.2碘化鉀溶液(5g/L):稱取0.50g碘化鉀(KI),溶於新煮沸放冷的純水中,並稀釋至100mL,儲存於棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應棄去重配。
 
  1.2.3.3磷酸鹽緩衝溶液(pH=6.5):稱取24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解於純水中稀釋至1000mL。
 
  注:HgCl2可防止黴菌生長,並可消除試劑中微量碘化物對遊離餘氯測定造成的幹擾。HgCl2劇毒使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。
 
  1.2.3.4N,N-二乙基對苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl],或1.5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺
 
  [H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O],溶解於含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2EDTA的無氯純水中,並稀釋至1000mL儲存於棕色瓶中,在冷暗處保存。
 
  預覽:
 
  注:DPD溶液不穩定,一次配製不宜過多,儲存中如溶液顏色變深或褪色,應重新配製。
 
  1.2.3.5亞砷酸鉀溶液(5.0g/L):稱取5.0g亞砷酸鉀(KAsO2)溶於純水中,並稀釋至1000mL。
 
  1.2.3.6硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):稱取0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶於100mL純水中。
 
  注:硫代乙酰胺是可疑致癌物切勿接觸皮膚或吸入。
 
  1.2.3.7無需氯水:在無氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中總餘氯濃度約為0.5mg/L。加熱煮沸除氯。冷卻後備用。
 
  注:使用前可加入碘化鉀用本作業指導書檢驗其總餘氯。
 
  1.2.3.8氯標準儲備溶液[ρCl2]=1000µg/mL]:稱取0.8910g優級純高錳酸鉀(KMnO4),用純水溶解並稀釋至1000mL。
 
  注:用含氯水配製標準溶液,步驟繁瑣且不穩定。經試驗,標準溶液中高錳酸鉀量與DPD所標示的餘氯生成的紅色相似。
 
  1.2.3.9氯標準使用溶液[ρCl2]=1µg/mL]:吸取10.0mL氯標準儲備溶液,加純水稀釋至100mL。混勻後取1.00mL再稀釋至100mL。
 
  1.2.4儀器
 
  1.2.4.1分光光度計
 
  1.2.4.2具塞比色管,10mL
 
  1.2.5分析步驟
 
  1.2.5.1標準曲線繪製:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0和8.0mL氯標準使用溶液(1.2.3.9)置於6支10mL具塞比色管中,用無需氯水(1.2.3.7)稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩衝溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,於波長515nm,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,繪製標準曲線。
 
  1.2.5.2吸取10mL水樣置於10mL比色管中,加入0.5mL磷酸鹽緩衝溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,立即於515nm波長,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,記錄讀數為A,同時測量樣品空白值,在讀數中扣除。
 
  1.2.5.3繼續向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1mg),混勻後,再測量吸光度,記錄讀數為B。
 
  注:如果樣品中二氯胺含量過高,可加入0.1mL新配製的碘化鉀溶液(1g/L)。
 
  1.2.5.4再向上述試管加入碘化鉀晶體(約0.1g),混勻,2min後,測量吸光度,記錄讀數為C。
 
  1.2.5.5另取兩支10mL比色管,取10mL水樣於其中一支比色管中,然後加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1mg),混勻,於第二支比色管中加入0.5mL緩衝溶液(1.2.3.3)和0.5mLDPD溶液(1.2.3.4),然後將此混合液倒入第一管中,混勻。測量吸光度,記錄讀數為N。
 
  1.2.6計算
 
  遊離餘氯和各種氯胺,根據存在的情況計算,見表
 
  遊離餘氯和各種氯胺
 
  預覽:
 
  根據表中讀數從標準曲線查出水樣中遊離餘氯和各種化合餘氯的含量
 
  ρ(Cl2)=
 
  V
 
  式中:ρ(Cl2)一水樣中餘氯的質量濃度,mg/L;
 
  m—從標準曲線上查得餘氯的質量,μg;
 
  V—水樣體積,mL。
 
  1.2.6精密度和準確度
 
  5個實驗室用本規範測定0.75mg/L及3.0mg/L餘氯樣品,相對標準偏差範圍分別為
 
  2.5%~16.9%及1%~8.5%。以0.05mg/L作加標試驗,平均回收率為97%~108%,加標質量濃度為0.3~0.5mg/L。平均回收率為90%~103%;加標質量濃度為1.0~3.0mg/L時,平均回收率為94%~106%。
 
  (水樣在加入0.5mL磷酸鹽緩衝溶液,0.5mLDPD溶液,混勻後也可利用HACH便攜式餘氯儀進行測定,參見HACH便攜式餘氯儀操作說明書)
 
  1.33,3’,5,5-四甲基聯苯胺比色法
 
  1.3.1範圍
 
  本標準規定了3,3’,5,5-四甲基聯苯胺比色法測生活飲用水及水源水的遊離餘氯。
 
  本法適用於經氯化消毒後的生活飲用水及其水源水中遊離餘氯和各種形態的化合性餘氯的測定。
 
  本法最低檢測質量為0.005mg/L餘氯。
 
  超過0.12mg/L的鐵和0.05mg/L亞硝酸鹽對本法有幹擾。
 
  1.3.2原理
 
  在pH小於2的酸性溶液中,餘氯與3,3’,5,5,-四甲基聯苯胺(以下簡稱四甲基聯苯胺)反應,生成黃色的醌式化合物,用目視比色法定量,還可用重鉻酸鉀—鉻酸鉀配製的永久性餘氯標準溶液進行目視比色。
 
  1.3.3試劑
 
  1.3.3.1氯化鉀-鹽酸緩衝溶液(pH2.2):稱取3.7g經100~110℃幹燥至恒重的氯化鉀,用純水溶解,再加0.56mL鹽酸(ρ20=1.19g/mL),用純水稀釋至1000mL。
 
  1.3.3.2鹽酸溶液(1+4)
 
  1.3.3.33,3,,5,5,-四甲基聯甲苯胺(0.3g/L):稱取0.03g3,3,,5,5,-四甲基聯苯胺(C16H20N2),用100mL鹽酸溶液[c(HCl)=0.1moL/L]分批加入並攪拌使試劑溶解(必要時可加溫助溶),混勻,此溶液應無色透明,儲存於棕色瓶中,在常溫下可使用6個月。
 
  預覽:
 
  1.3.3.4重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液:稱取0.1550g經120℃幹燥至恒重的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)及0.4650g經120℃幹燥至恒重的鉻酸鉀(K2CrO4),溶於氯化鉀-鹽酸緩衝溶液中,並稀釋至1000mL。此溶液所產生的顏色相當於1mg/L餘氯與四甲基聯苯胺所產生的顏色。
 
  1.3.3.5Na2EDTA溶液(20g/L)1.3.4儀器
 
  具塞比色管,50mL。1.3.5分析步驟
 
  1.3.5.1永久性餘氯標準比色管(0.005~1.0mg/L)的配製:按表所列用量分別吸取重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液(1.3.3.4)注入50mL具塞比色管中,用氯化鉀-鹽酸緩衝溶液(1.3.3.1)稀釋至50mL刻度,在冷暗處保存可使用6個月。
 
  注:若水樣餘氯大於1mg/L時,可將重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液的濃度提高10倍,配成相當於10mg/L餘氯的標準色,配成1.0~10mg/L的永久性餘氯標準色列。
 
  1.3.5.2於50mL具塞比色管中,先放入2.5mL四甲基聯苯胺溶液,加入澄清水樣至50mL刻度,混合後立即比色,所得結果為遊離餘氯;放置10min,比色所得結果為總餘氯,總餘氯減去遊離餘氯即為化合餘氯。
 
  注1.pH值大於7的水樣可先用鹽酸溶液調節pH為4再行測定。
 
  2.水樣中鐵離子大於0.12mg/L時,可在每50mL水樣中加1~2滴EDTA溶液,以消除幹擾。
 
  3.水溫低於20℃時,可先將水樣放在溫水浴中使溫度提高到25~30℃,以加快反應速度。
 
  4.測試時,如顯淺藍色,表明顯色液酸度偏低,可多加1mL試劑,就出現正常顏色。又如加試劑後,出現桔色,表示餘氯含量過高,可改用1~10mg/L的標準係列,並多加1mL試劑。
 
  

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