餘氯檢測分析鄰聯甲苯胺法和DPD法的比較

來源:http://www.amormio929fm.com/ 作者:餘氯檢測儀 時間:2019-01-08

  摘要:循環冷卻水中餘氯測定有鄰聯甲苯胺法和DPD法,探討了兩種測定方法的適用範圍和合適的分析條件。DPD法較鄰聯甲苯胺法在範圍、藥劑、操作方法、影響因素、抗幹擾能力等諸多方麵對比分析,優勢較高,更適合於煉化循環水含氯的測試。

  關鍵詞:循環冷卻水;餘氯; 測定方法

  循環冷卻水在運行過程中滋生的各種微生物、細菌等會腐蝕金屬設備、堵塞管道、降低換熱效率。目前,國內石化、電力等企業的循環水係統多采用氯類殺菌劑來控製微生物的生長。但加入過量氯會引起係統管道和換熱設備的腐蝕。目前循環冷卻水測餘氯常用方法為鄰聯甲苯胺法和DPD分光光度法,本文就兩種方法適用分析條件進行比較,確認較優的、適用於煉化循環水測試的方法。因此,隻有在係統中保持一定的餘氯濃度,才能達到良好的殺菌效果。

  一、對比與分析

  1.1鄰聯甲苯胺法和DPD法測定範圍

  (1)理論測定範圍。兩種方法均適用於原水、冷卻水中遊離性餘氯、總餘氯、化合性餘氯分析。鄰聯甲苯胺法測定範圍為0.10-1.00mg/L,DPD分光光度法測定範圍為0.03-2.5 mg/L。

DPD法餘氯檢測分析儀
DPD法餘氯檢測分析儀

  (2)煉化循環水實際測定值範圍分析。在多年的實際生產過程中,每天幾班對循環水的含氯量進行測試。通過近幾年的數值分析,見表1,發現煉化含氯量多為0.3-0.8mg/L,且公司要求指標在0.2-2.0 mg/L,按照理論測定範圍來看,DPD分光光度法更適合於煉化循環水測試適用範圍。

  表1煉化循環水實際測定值統計表

  1.2鄰聯甲苯胺法和DPD法測試方法

  (1)鄰聯甲苯胺法。水樣中遊離氯與鄰聯甲苯胺作用,生成黃色(或桔黃色)的二鹽酸醌式鄰聯甲苯胺。根據顏色的深淺與標準色比較,測出水樣中遊離氯含量。

  (2)DPD分光光度法。當PH值為6.2-6.5時,(在過量碘化鉀存在下)試樣中餘氯與DPD直接反應,生成紅色化合物,與510nm波長處,用分光光度法測定。

  兩種方法從原理上看,前者屬於對比分析法,在一定程度上依賴於測試人員對色度的視覺反應和敏感度,由於人為對比原因,可能造成一定的誤差;而後者應用分光光度計,在一定程度上,依賴於操作人員的偏差率。

  1.3鄰聯甲苯胺法和DPD法所用儀器與試劑分析

  (1)鄰聯甲苯胺法。儀器:100毫升具塞比色管一套。試劑:無水磷酸氫二鈉;磷酸二氫鉀;重鉻酸鉀;鉻酸鉀;鹽酸;鄰聯甲苯胺;亞砷酸鈉。

  (2)DPD分光光度法。儀器: 一般實驗室儀器和分光光度計。試劑: 過量碘;次氯酸鈉;無水磷酸氫二鈉;磷酸二氫鉀;硫酸。N,N-二乙基-1,4苯二銨硫酸鹽(簡稱DPD);氫氧化鈉,硫代乙酰胺;碘酸鉀。鄰聯甲苯胺法需配色階,色階可保存兩個月。DPD分光光度法需要標準曲線按規定可一年一次。兩者在藥劑用量、品種上看差別不大,隻是鄰聯甲苯胺法使用劇毒藥劑亞砷酸鈉並且鄰聯甲苯胺試劑有致癌性,在方法的安全環保上有缺點。

  1.4鄰聯甲苯胺法和DPD法試驗方法對比

  (1)鄰聯甲苯胺法。吸取水樣100ml於具塞比色管中,加入5.0ml鄰聯甲苯胺溶液。立即搖勻,30秒內與標準餘氯色階比較求得水樣遊離性餘氯含量。加入亞砷酸鈉可測化合性餘氯和總氯。

  (2)DPD分光光度法。遊離氯的測定:在250mL錐形瓶中,加5.0mL緩衝溶液和5.0mLDPD溶液搖勻,隨後加100.00mL試樣溶液搖勻,控製顯色時間2min,用3cm洗手池,510波長處,以水的試劑空白為參比,迅速測定吸光度並從校準曲線上查得氯的質量濃度經計算得出餘氯值。加入碘化鉀可測化合性餘氯和總氯。鄰聯甲苯胺法設備技術條件比較簡單,測定誤差大,準確率低。操作簡便快捷。DPD分光光度法測量較準確且再現性好;操作較繁瑣且由於測定時間要求嚴格因此加快各操作步驟的速度,同時控製各步驟所使用時間的標準化對提高精密度至關重要。

  二、鄰聯甲苯胺法和DPD法 測定餘氯的影響因素

  2.1幹擾物質

  (1)鄰聯甲苯胺法。EDTMP在10ppm以下不影響測定,水中的Fe3+少於0.3mg/L不影響測定。NO2﹣少於0.3mg/L不幹擾測定。(2)DPD分光光度法。錳氧化物可在測定時加入硫代乙酰胺排除幹擾。銅離子質量濃度小於8mg/L,鐵離子(三價)質量濃度小於20mg/L幹擾可由PH為6.5的緩衝溶液DPD中的EDTA的加入消除。在冷卻循環水運行管理中,循環水中鐵離子(三價)往往高於0.3mg/L;由於換熱設備腐蝕泄露,會有大量有機質泄漏到水體造成氨氮類物質濃度上漲進而亞硝酸鹽含量上漲會影響鄰聯甲苯胺法測定餘氯。目前許多循環水場采用汙水回用裝置處理的再生水做為補水,補水含有一定的氨氮,其轉化的亞硝酸鹽會影響餘氯的測定。

  2.2水樣溫度

  (1)鄰聯甲苯胺法。被測樣品溫度宜為15℃~20℃,如低於此溫度,應先將樣品浸入溫水中使其溫度升至15℃~20℃後,再測定數值。

  (2)DPD分光光度法。不受水樣溫度影響。

  2.3測定時間

  (1)聯甲苯胺法。5s內測定遊離性餘氯,暗處放置5min後測定總餘氯。

  (2)DPD分光光度法。嚴格控製顯色時間2min。操作過程中的比色時間對結果的影響比較大需要化驗人員特別注意。所謂比色時間是指,加入顯色劑DPD後的至上機讀數之間的時間間隔。一方麵是由於二氧化氯等與DPD指示劑產生的紅色不穩定,顏色越深褪色越快,另一方麵由於磷酸鹽緩衝溶液與DPD指示劑混合後隨著時間的延長,自身也會產生假紅色,經驗表明這種與時間有關的顯色不穩定是導致數據精密度下降的主要原因。因此加快各操作步驟的速度,同時控製各步驟所使用時間的標準化對提高精密度至關重要。

  2.4酸堿度

  (1)鄰聯甲苯胺法。在PH值小於1.3的酸性溶液中,餘氯與鄰聯甲苯胺反應。當試樣為堿性時加鹽酸(1+1)用PH計把PH調整到7.0。

  (2)DPD分光光度法。當PH值為6.2-6.5時,(在過量碘化鉀存在下)試樣中餘氯與DPD直接反應。當試樣溶液為強酸性強堿性或高濃度鹽時調整加入緩衝溶液的體積,使水樣PH值為6.2-6.5。三、結論

  通過對鄰聯甲苯胺法和DPD法兩種方法在適用範圍、方法原理、儀器與藥劑、實驗方法及影響因素等方麵的對比,結合以上實驗測試的結果,綜合分析。係統餘氯濃度是一個關鍵的控製指標,其測定的準確性將直接影響到操作人員對現場的調控和管理。

  (1)DPD法檢測範圍比鄰聯甲苯胺法寬,實用性強。

  (2)DPD法試劑是非致癌性、非劇毒性較鄰聯甲苯胺法優越。(3)DPD法對水中各類幹擾物質抗幹擾能力強,因此準確度可靠,實用性強。(4)DPD法從反應溫度、時間、酸堿度等因素看,比鄰聯甲苯胺法操作簡單迅速。

  (5)DPD法在操作時必須注意加快各操作步驟的速度,同時控製各步驟所使用時間的標準化對提高精密度至關重要。

  參考文獻:[1]周本省.工業水處理技術[M].化學工業出版社,2000.

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