《水質 石油類和動植物油的測定》新舊標準的探討

來源:http://www.amormio929fm.com/ 作者:餘氯檢測儀 時間:2019-07-15

  摘 要:用紅外光度法對幾種有代表性水樣的石油類/動植物油進行了測定比較,對HJ637-2012標準中一些步驟的修改進行了分析,並提出相應建議。

  關鍵詞:石油類;動植物油;對比;建議

  石油類是我國地表水和汙水中檢測項目中的一個重要測定項目,但水體中石油類物質的測定一直是一個困難的問題。測定水體中石油類和動植物油的含量,一直有重量法,紅外分光光度法,非分散紅外光度法等方法。([3])

  為了進一步完善我國的環境保護標準體係,給環保執法和環境監測和管理提供依據,國家環保部自2012年6月1日頒布實施了《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637-2012)(文中簡稱《新標準》),新的行業標準相對於《水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》(GB/T16488-1996)(文中簡稱《舊標準》),改進了部分專業定義和操作步驟以及試劑的處理條件,今對新標準的內容作部分探討。

  1 新舊國標的不同點

  1: 增加了總油的定義

  《新標準》 中總油被定義為在本標準規定的條件下,能夠被四氯化碳萃取,並且在波數為2930cm-1,2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質,主要包括石油類和動植物油。([1]) 這個定義其實是和《舊標準》中總萃取物的定義是一樣的,沒有實質性的改變。

  2:修改了無水硫酸鈉和矽酸鎂的預處理條件

  《新標準》將無水硫酸鈉和矽酸鎂的加熱條件統一提高到550度,加熱時間統一延長到4小時,目的是為了進一步的去除試劑中的雜質,降低對空白的幹擾。很顯然,相對於《舊標準》中無水硫酸鈉的加熱時間是兩小時,溫度為300度,《新標準》對試劑的處理條件進行了提升。

  3:水樣體積的測定

  《舊標準》對水樣體積的測定方法是:在樣品瓶上自己作標記,樣品萃取結束後加入自來水到標記位置,再用量筒測定以確定樣品體積。([2])這個對水樣體積的測定表述較為模糊,因為采樣瓶多為棕色玻璃瓶,瓶內徑較大,這種測定水樣體積的方法誤差較大,容易產生人為誤差和實驗室誤差。《新標準》將水樣體積的測定修改為:在樣品的萃取結束後,把上層水相轉移到量筒中測出水樣體積,這樣測量的體積較為科學和準確,表述也很清楚。

  4:對萃取次數的修改

  《新標準》將對水樣的萃取次數由兩次改為一次,為檢驗萃取次數的減少對萃取效率有沒有影響,決定按照國標要求分別做實驗進行檢驗。

  (1)兩次萃取――萃取劑用量為50ml

  用實驗室純水1000ml於2000ml分液漏鬥中,加入0.200 mL石油類標準溶液(1000mg/L),加標濃度0.20 mg/L,加標量0.20 mg,準確量取20ml四氯化碳加入分液漏鬥中,選擇萃取2分鍾,然後過裝有無水硫酸鈉(已烘)的玻璃砂芯漏鬥,接入容量瓶中,再量取20ml四氯化碳,按照上麵的方法再萃取一次,用3ml四氯化碳衝洗玻璃砂芯漏鬥,重複衝洗砂芯漏鬥3次後定溶至刻度線。實驗重複做四次,結果見表一。

  (2)一次萃取――萃取劑用量為50ml

  用實驗室純水1000ml於2000ml分液漏鬥中,加入0.200ml石油類標準溶液(1000mg/L),加標濃度0.20 mg/L,加標量0.20 mg,準確量取50ml四氯化碳於分液漏鬥中,按《新標準》方法進行萃取,實驗重複做四次,測定結果見表二。

  實驗結果表明:兩次萃取實驗和一次萃取實驗的加標回收率沒有本質差別,一次萃取的回收率還稍高一點,可能是因為兩次萃取的過程中萃取液在過濾時有少許損失。

  5:萃取液脫水

  《原標準》“將萃取液過濾已經加入約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏鬥”來對萃取液進行脫水,在實際實驗分析過程中,用10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏鬥過濾,速度較慢,尤其遇到一些生產類廢水,乳化較為嚴重,當過濾的時候會造成無水硫酸鈉結塊,導致過濾緩慢,長時間的過濾也造成萃取液中一些組分的揮發損失。

  《新標準》對脫水方法進行了修改:在萃取液與水相進行分離後,直接向萃取液中加入無水硫酸鈉進行幹燥。這樣過程更加直觀,可以根據實際情況決定是否需要加更多的無水硫酸鈉,並且整個脫水過程都是在封閉的體係中完成的,減少了四氯化碳的揮發,降低了對分析人員的健康危害,具有更高的可操作性。

  2 結論

  1)新舊標準適用範圍和實驗原理相同,但《新標準》對操作步驟和技術術語進行了改進和完善。

  2)《新標準》減少了分析步驟,節省了分析實驗時間。

  3)《新標準》的萃取和脫水方式都是在封閉的體係中完成的,減少了溶劑的揮發,減輕對分析人員的健康危害。

  3 建議

  (1)《新標準》所使用的旋轉振蕩器應安置在通風櫃中,運行時要注意排氣通風,避免對工作人員產生健康危害。

  (2)測定生產廢水中的石油類時,如果乳化嚴重,可適量加入NaCl進行破乳,以確保水相和有機相更好的分層,實驗更加順利。

  (3)《新標準》所使用的旋轉振蕩器應明確相關定義和技術參數,筆者就曾看見部分實驗室工作人員誤解為往複式振蕩器,在工作中以往複式振蕩器代替,造成人為誤差。

  參考文獻

  [1]HJ637-2012.水質石油類和動植物油的測定紅外分光光度法[S].2012.

  [2]GB/T16488-1996.水質石油類和動植物油的測定紅外光度法[S].1996

  [3]《水和廢水監測分析方法》 (第四版) 中國環境科學出版社

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